高纯氨生产工艺现状
随着电子工业的告诉发展,对电子级气体的需求不断增加,对其品质要求越来越高,高纯氨是电子工业中重要的原料气体之一,高纯氨的指标要求大多在99.999%(5N)以上,目前工艺中可是实现7N以上的纯度。生产高纯氨的原料是液氨,大多来源于以煤为原料的合成氨。液氨优等品氨的纯度为99.9%,其它的杂质主要有:油类、烃、H2O、O2、CO2、CO、H2、Ar、CH4等。
液氨净化的工艺路线主要技术精馏和吸附工艺。按照气组合方式的不同可分为:*精馏工艺;吸附精馏组合工艺;*吸附工艺。
一、 *精馏工艺
按照氨及其杂质油类、烃、H2O、O2、CO2、CO、H2、Ar、CH4等的沸点的不同,将沸点比氨小的定义为轻组分,沸点比氨高的定义为重组分。将液氨一次送入轻组分塔和重组分塔进行净化,轻组分塔通过精馏的方式将比氨沸点低的杂质如O2、CO2、CO、H2、Ar、CH4等轻组分从塔顶除去,塔底的液氨再进入重组分塔,液氨在低温下气化进入塔顶,重组分H20、烃、油类不能气化通过逐级的冷凝回流,最终留在塔底,氨得到净化。业内也有把轻塔和重塔拆分为几个独立小型精馏塔分别去除杂质,最终得到高纯氨气。
由于氨纯化需要较高精度,精馏塔的效率要求较高,实际中都采用高效的规整填料塔,常用的有CY700,CY1000等。该工艺*靠化工精馏过程来提纯高纯氨,整个生产过程连续化操作,使用大规模的生产。
二、 吸附精馏组合工艺
精馏对操作水平,连续化程度要求较高,且受气液平衡限制,达到很高的纯度需要理论板数较多,吸附则操作条件相对宽松,且除杂*,精度较高。通常工艺组合方式的不同,吸附精馏组合工艺也有几种路线:一种路线是,采用精馏工艺除去轻组分,重组分采用吸附法除去;另一种路线是简单精馏作为除杂的基础工艺,深度处理采用吸附法。
三、 *吸附工艺
液氨通过汽化器低温气化为氨气,部分油类、烃和水等不能气化,留在汽化器中,氨气再经过重组分吸附器,进一步吸附除掉重组分,然后进入轻组分吸附器,吸附掉O2、CO2、CO、H2、Ar、CH4等轻组分,可以达到99.999%(5N)以上的纯度。
常用的吸附剂有3A、4A、5A、13X分子筛、活性炭、硅胶、活性氧化铝等。吸附剂吸附饱和后,可以通过热再生的办法使吸附的杂质组分释放出来,吸附剂重新获得吸附能力。吸附器的设置通常也是一用一备的。
四、 其他杂质的净化
在氨净化处理的过程中,设备、管道、吸附剂经过流体摩擦,往往会产生一定的固体尘埃,这在电子级的气体当中也是不允许出现的,因此避免尘埃的产生也非常关键。对于设备、管道首先是选用高等级的不锈钢材料,其次是对内部进行电化学抛光处理。吸附剂等装置前后一般均需设计填料过滤器和高精度超滤器等。
五、 优缺点
1. 从能耗上来对比,精馏气液平衡过程,有相变,能耗较高;吸附属于无相变的物理过程,除再生过程外基本无需能量输入。
2. 从纯度上来对比,精馏塔有足够的理论板书就可以达到足够的精度,目前仅采用吸附也可以达到目前所需的纯度,二者基本无区别。
3. 从稳定性对比,因大多装置都不具备在线色谱的检测能力,精馏工艺的操作可以通过温度压力等参数控制产品纯度。而吸附装置不具备通过其他参数在线精确控制纯度的能力,且随着生产的进行,吸附剂的吸附逐渐饱和,吸附效果不能长期稳定,产品质量有一定的波动。
4. 从投资上对比,精馏装置庞大,一次投资较高,但其使用寿命长,使用中维护成本小。吸附装置一次投资较小,但存在吸附剂再生效果逐渐下降的趋势,吸附剂的更换是吸附装置维护费用中占比的部分。
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