广告招募

当前位置:全球装备网 > 技术中心 > 所有分类

原子吸收光谱仪的主要技术指标

2023年05月27日 13:02:55      来源:潍坊普分仪器有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:15

分享:

仪器出厂前需经质检部门按相应专业标准或企业标准检验。而实验室的仪器安装后或使用过程也需经计量部门按检定规程定期检定后方可使用,了解和掌握仪器的检定验收技术尤为重要。以下介绍有关原子吸收分光光度计主要技术指标,这些指标具体的测试和检定方法见后。

(1) 波长示值误差(波长的准确度)与重复性 谱线的理论波长与仪器波长测定读数的差值称为波长示值误差。特定谱线波长的多次测定(一般用3次)中*大值与*小值之差为波长重复性。检定规程要求:原子吸收分光光度计波长示值误差应不大于0.5nm,波长重复性应优于0.3nm。

(2) 分辨率 原子吸收分光光度计仪器的分辨率是鉴别仪器对共振吸收线与邻近的其它谱线分辨能力大小的一项重要技术指标。一般在规定的光谱通带下可用特定谱线的半宽度来衡量,也可通过观察是否实际可分辨某些元素的多条相邻的谱线。如,能够清晰分辨开镍元素231.0nm、231.6nm、232.0nm三条相邻的谱线,则该仪器的实际分辨率为0.4nm;能够清晰分辨开汞265.2nm、265.4nm、265.5nm三条谱线,该仪器的实际分辨率为0.1nm;能清晰分辨开锰297.5nm、297.8nm两条谱线,该仪器的实际分辨率为0.3nm。

(3) 基线稳定性 基线稳定性是仪器的重要技术指标,它反映整机稳定性状况。基线稳定性分静态和动态两种。

(4) 灵敏度 灵敏度为原子吸收分光光度计仪器在单位浓度下获得的吸光度,亦即采用外标法定量分析中校准曲线的斜率。

一些标准规定,火焰原子吸收分析的灵敏度要求2μg/mL的铜标准溶液测量所产生的吸光度不应小于0.200A(塞曼型仪器为0.06A);对于石墨炉原子吸收分光光度计,进样20μL 20ng/mL的铜标准溶液所产生的吸光度不应小于0.08A。

火焰原子吸收分析也常用特征浓度来衡量仪器测定某元素的灵敏度,其定义为能产生1%吸收(吸光度为0.0044A)时所对应的元素浓度,特征浓度可用下式

计算:

S = c × 0.0044/ A

式中 c——测试溶液的浓度,μg/mL;

A——测试溶液的吸光度。

石墨炉原子吸收法的灵敏度是以特征质量来表示的。特征质量为能够产生l%吸收的分析元素的优良量。计算公式为

m =c×V×0.0044/A

式中c——浓度;

V——进样体积;

A——吸光度。

检定规程规定,新制造和使用中的石墨炉仪器测镉的特征质量应分别不大于1pg和2pg。

(5) 精密度(重复性) 精密度反映测量结果的重复性。相对标准偏差能较好地反映测量过程的精密度。因此,原子吸收分析的精密度是用相对标准偏差(RSD)来度量的。通常选取代表性元素在一定浓度水平下多次测定值的相对标准偏差为重复性。检定规程规定:对于使用中的火焰原子吸收仪器,精密度不大于1.5%;对于石墨炉原子吸收来说,使用中的仪器的精密度不大于7%。

(6) 检出限 检出限是原子吸收分光光度计*重要的技术指标。它只反映了在测量中的总噪声电平大小,是与仪器灵敏度和稳定性有关的综合性指标。检出限意味着仪器所能检出元素的*低浓度。按IUPAC(1975年)规定,元素的检出限定义为吸收信号相当于3倍噪声(吸收信号)所对应的元素浓度。

噪声σ是用空白溶液进行不少于10次测定的吸收值的标准偏差来表示,其计算公式为:

∑nI=n(Ai-Ā)2
σ=√━━━━━━━━
n-1

通常n=11就可以了,也有标准规定为7次,较**计算可取n=20;Ā为空白吸收值”次平均值,Ai为空白溶液吸收值。

检定规程规定:对于使用中的火焰原子吸收仪器,铜检出限为不大于0.02μg/mL;石墨炉原子吸收来说,使用中的仪器的镉检出限不大于4pg。

(7) 背景校正能力 仪器背景校正的能力,一般用一定背景吸光度校正前后的比值来衡量,该比值越大,表明仪器背景校正的能力越强。一般仪器要求氘灯仪器在1A背景.F的背景校正能力不小于30倍。塞曼仪器在1A背景下的背景校正能力不小于60倍。

(8) 边缘能量及边缘波长噪声 原子吸收分光光度计的边缘能量,是指仪器整个波段范围两端波长上能量的大小。边缘能量非常重要,它直接影响仪器的性噪比、检测限、特征浓度、特征量和仪器的适用性等。边缘能量更能反映仪器的输出能量。

边缘波长噪声即仪器在边缘波长处的噪声,一般以砷193.7nm和铯852.1nm两条谱线作为边缘波长,测量这两条谱线的瞬时噪声,5min内*大瞬时噪声(峰一峰值)应不大于0.02A。

(9) 样品提升量和表观雾化效率 样品提升量指被吸入火焰原子化器的试样溶液的流量,也叫吸喷速率。逋常仪器的样品提升量为3~10mL/min。检定规程规定,仪器的样品提升量应不小于3mL/min。

雾化效率高低对分析灵敏度有重要影响,所谓雾化效率,是指进入火焰的样品溶液的量占吸人火焰原子化器的总样品溶液的量的百分率。实际工作中,常以表观雾化效率来表示雾化效率。检定规程规定,仪器的表观雾化效率应不小于8%。

版权与免责声明:
1.凡本网注明"来源:全球装备网"的所有作品,版权均属于兴旺宝装备总站,转载请必须注明兴旺宝装备总站。违反者本网将追究相关法律责任。
2.企业发布的公司新闻、技术文章、资料下载等内容,如涉及侵权、违规遭投诉的,一律由发布企业自行承担责任,本网有权删除内容并追溯责任。
3.本网转载并注明自其它来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。 4.如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系。