凯氏定氮仪实验中滴定液的配置方法

       测量样品的氮含量、蛋白质含量长用方法为凯氏法，凯氏法实验过程：样品准备-----样品称量-----样品消化------样品蒸馏-----样品滴定-----数据计算

       用到的仪器：天平、消化炉、定氮仪等

       凯氏定氮仪分类：自动凯氏定氮仪  例如：济南鲁热仪器有限公司的JK9830、JK9830A

                                  全自动凯氏定氮仪   例如：济南鲁热仪器有限公司的JK9870、JK9870A、JK9870B等

         自动凯氏定氮仪不带自动滴定，需要手动滴定；全自动凯氏定氮仪自带滴定系统，可以完成自动滴定、数据计算、数据存储、打印等

        凯氏法滴定采用颜色反应法，常用的滴定液有盐酸滴定液、硫酸滴定液

       滴定液的配置方法如下：

1、盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)

HCl=36.46

36.46g＞1000mL

18.23g＞1000mL

7.292g＞1000mL

3.646g＞1000mL

配制

盐酸滴定液(1mol/L)：取盐酸90mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)：照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.0mL。

标定

盐酸滴定液（1mol/L）取在270～300℃干燥至恒重的基准约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的。根据本液的消耗量与的取用量，算出本液的浓度，即得。

盐酸滴定液(0.5mol/L)：照上法标定，但基准的取用量改为约0.8g。每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mL的。

盐酸滴定液(0.2mol/L)：照上法标定，但基准的取用量改为约0.3g。每1mL的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的。

盐酸滴定液(0.1mol/L)：照上法标定,但基准的取用量改为约0.15g。每1mL的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的。

如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。

2、硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）

H2SO4=98.08

49.04g＞1000mL

24.52g＞1000mL

9.81g＞1000mL

4.904g＞1000mL

配制

硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。硫酸滴定液（0.25、0.1或0.05mol/L）照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0mL。

标定

照盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）项下的方法标定，即得。如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。