摘要：合成了一种新型显色剂1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT)。 并研究了它与镍的显色反应。 在Tween-80表面活性剂存在下，将ABTT加入pH值为11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，显色剂与少量镍离子反应生成红色络合物，吸收峰为复合体位于 545nm。 在本次实验研究过程中，主要采用所提出的方法测定样品溶液中的痕量镍，结果符合预期。

关键词：1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯镍分光光度法

镍可以在环境中或在动植物体内长期积累。 如果人们食用了被镍污染的动植物，这些镍金属离子就会转移到人体中，对人体造成长期的伤害。 目前，冶炼、采矿、电镀等行业排放的废水中存在大量镍污染物。 如果不受限制地排放，将对周围环境造成严重和长期的负面影响。 因此，如何利用高灵敏度的分析方法快速、方便地测定水样中的痕量镍，检测和控制排放污染具有重要的现实意义。 当三氮烯含有氮杂环时，其显色效果更好[4-9]。 为进一步提高该类试剂的性能，合成了一种以前未见报道的新型1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT)，并设计实验进行了三氮烯的合成试剂。 性能分析。 此外，作者还对其与镍的显色反应进行了深入研究。 试验结果表明，加入Tween-80表面活性剂后，合成试剂与镍的显色反应非常灵敏，具有良好的选择性。 对于铝合金中痕量镍的测定，笔者采用了提出的测定方法，结果符合预期，令人满意。

1 实验部分

1.1 实验选用的主要仪器及试剂傅里叶变换红外光谱仪、酸度计。 0.2g/LABTT无水乙醇溶液； Ni2+标准溶液按常用配制工艺配制，配制的储备液和工作液浓度分别为1000mg/L和5mg/L； 常用表面活性剂TritonX-100（聚氧乙烯基）、OP（聚乙二醇辛基苯基醚）、OP-40、SLS（十二烷基硫酸钠）：体积分数2%； 其余试剂均为分析纯，水选用经过重复蒸馏的双蒸水。

1.2 新型显色剂1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯的合成

1.2.1 具体合成路线设计

1.2.2 合成方法及工艺①重氮化工艺：称取对氨基偶氮苯2.0g（0.01mol），倒入/L盐酸，混合液冷却至0℃左右。 控制温度在0-5℃，缓慢加入0.7g NaNO2（0.01mol）到5mL水溶液中，保证加入的NaNO2温度控制在2℃以下。 缓慢搅拌，使混合溶液在控制温度下充分反应。 约2小时，混合溶液反应得到的澄清液体即为重氮盐溶液。 ②偶联：取10mL浓盐酸，另取1.0g(0.01mol)2-氨基噻唑缓缓加入浓盐酸液中，将两者混合液缓缓加入得到的重氮盐溶液中来自①过程中的反应。 调节温度在5℃以下，同时加入适量的饱和Na2CO3溶液，调节溶液的pH值至5左右呈微酸性，使其充分反应； 2小时后，调pH为中性，升温至10-15℃。继续反应2小时后，加入大量冰水，静置，抽滤得粗品。 ③分离纯化：以丙酮为溶剂，以乙酸乙酯和苯1：8为流动相，柱层析分离，分离产物充分干燥，干燥产物呈棕色。 称取棕色粉末2.35g，计算收率约76.5％。

1.3 试剂的结构表征根据预期合成化合物的分子式，计算分子式中各元素的理论值（%）为C（58.44%）、H（3.90%）、N（27.27%）、 S（10.39%）：同时根据实际元素分析测定，各元素实际值为C（58.49%）、H（3.88%）、N（27.25%）、S (10.38%)。

可以看出，计算的理论值与实际实验的测量值是一致的。

通过固体样品的压片技术，红外分析结果表明，生成的化合物确实是ABTT，其化学分子式为： ，分子量为308。

1.4 实验方法 在25mL容量瓶中量取不超过10μg的Ni2+标准溶液； 然后，加入pH值为11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液3.5mL、2%Tween-80表面活性剂0.5mL、0.2g/L的ABTT无水乙醇溶液1.0mL，摇匀后静置约20分钟。

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱 在碱性条件下（pH=11.5）加入Tween-80表面活性剂，吸收光谱显示ABTT显色剂与镍离子反应形成的红色络合物的吸收峰在545nm，Δλ=125nm。 吸收光谱如图 1 所示。

2.2 酸度的影响研究结果表明，ABTT与Ni2+显色反应的pH范围为11.0-12.0，缓冲液用量为3.0mL-4.0mL。 本实验选用3.5mL pH=11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液。

2.3 表面活性剂的选择及用量通过SDBS、SLS等离子型表面活性剂的显色反应，结果表明非离子型表面活性剂的感光性优于离子型表面活性剂； 常见的非离子表面活性剂均具有增溶增敏作用，尤以Tween-80表面活性剂。 在本实验中，使用了 0.5ml φ=2% Tween-100。 具体数据如表1所示。

2.4 显色剂用量对5μg Ni2+的影响，考察了新合成的显色剂在不同用量条件下对显色反应的影响。 结果表明，当ABTT无水乙醇溶液的用量大于0.5ml且小于1.5ml时，络合物的光波吸收程度明显。 实验中取 0.2 g/L ABTT 无水乙醇溶液 1.0 mL。

2.5 配合物的组成及稳定性 用线性法和平衡位移法测得配合物的Ni2+与ABTT之比为1:2。 在室温下，20分钟内络合物溶液的吸光度达到，效果，络合物在室温下至少可稳定保存10小时以上。

2.6 工作曲线及灵敏度结果表明，当标准溶液为25mL溶液时，Ni2+的质量浓度符合比尔定律。 回归方程可表示为：A=0.04837C-0.01021（Cμg/25mL），其中相关系数r=0.9904，摩尔吸光率为1.24×105L·mol-1·cm-1。