水的总硬度的测定
一、目的要求
1．了解EDTA测定水的总硬度的基本原理。
2．掌握水的总硬度的测定方法。
二、基本原理
在pH=10时，EDTA能与钙、镁形成稳定的配合物，其稳定性比铬黑T与镁形成的配合物的稳定性强。以EDTA标准溶液直接滴定，铬黑T为指示剂，在接近终点时，EDTA夺取Mg-EBT中的镁，使铬黑T游离出来，溶液由红色突然转变为蓝色，即为滴定终点。滴定时，加入三乙醇胺和KCN来消除水中少量的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等离子的干扰。
三、试剂
1．铬黑T指示剂：0.5g铬黑T与50g氯化钠充分混合。
2．氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35ml氨水，再加水稀释至100ml。
3．1%KCN溶液
4．1：1三乙醇胺
5．1：1HCl溶液
6．钙指示剂：0.5g钙指示剂与50g氯化钠充分混合
7．0.01mol/L钙标准溶液： **称取干燥(110℃)至恒重的0.5g基准碳酸钙于250ml烧杯中，用1：1的HCl溶液加热溶解，冷却后转入500ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
8．0.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定。配制：称取3.7gEDTA二钠盐（分子量为372.2），用去离子水稀释至1000ml，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中待标定。标定：用移液管准确移取25.00钙标准溶液到250ml锥形瓶中，加入70ml水，然后加入10ml10%的NaOH溶液，加少量的钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变成纯蓝色为滴定终点。记录消耗EDTA的体积V（EDTA）。平行测定三次。计算公式：
c（EDTA）＝
四、操作方法
准确吸取水样100.00ml于锥形瓶中，加入三乙醇胺6ml、KCN溶液1ml、氨-氯化铵缓冲溶液10ml、铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定三次。
计算
水的总硬度（mg/L）= ×1000
说明：
1．用钙标准溶液标定EDTA，以钙指示剂为指示剂时，滴定的溶液应用NaOH调节pH到12～14。
2．滴定样品水样时，需先加入三乙醇胺和KCN，以消除Fe3+、Al3+、Cu2+等离子的干扰，然后加入缓冲溶液调节pH值至10，再加入铬黑T。
3．滴定时的水温过低，应将水温加热到30～40℃再进行滴定。
