钠的测定—高效液相色谱法

本方法适用于钠。

方法原理： 供试品加流动相溶解稀释后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长288nm处检测钠的吸收值，计算出其含量。本试验需避光操作。

试剂： 1. 乙腈

2. 磷酸缓冲液溶液

仪器设备： 1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按钠峰计算应不低于 2500。

1.3 紫外吸收检测器

1.4 索氏提取器

2. 色谱条件

2.1 流动相：乙腈＋磷酸缓冲液=30 70

2.2 检测波长：288nm

2.3 柱温：室温

试样制备： 1. 磷酸缓冲液溶液

1.12g与0.18g，加水溶解并稀释至1000mL，调pH值至7.6。
2. 称取供试品

精密称取本品适量。

3. 对照品溶液的制备

精密称取钠对照品适量，加适量流动相溶解。

4. 供试品溶液的制备

将供试品加流动相溶解并定量稀释制成每1mL约含60μg的溶液，混匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长288nm处测定钠的吸收值，计算出其含量。