凝胶时间,也称胶凝时间。一般是指液态树脂或胶液在规定的温度下由能流动的液态转变成固体凝胶所需的时间。对于热固性树脂来说,是指添加促进剂、引发剂等形成凝胶所需的时间。从微观层面来看,此时链段已经被引发,开始反生连锁反应。随着链段不断增长,粘度增稠,最终呈现凝胶状态。
影响凝胶时间的因素有很多,如促进剂、固化剂、温度、湿度、堆积厚度等。因此要把控一个**的凝胶时间,必须把这些参数都考虑进来,形成一个系统化的环节。只要该系统中的某一个因素出现较大变动时,就要及时调整其它因素来进行平衡,从而确保凝胶时间在一个合适的区间范围。因此平时必须养成测凝胶时间的习惯,并记录在案,积累出一套标准化流程。
适用仪器
凝胶时间的测定——BROOKFIELD凝胶时间测定仪
在美洲,凝胶时间测定仪基本由Sunshine所主导。目前,Sunshine已经不再生产或提供凝胶时间测定仪,热固性材料的主要制造商已经与Brookfield展开合作,共同推动DV2T成为QC用凝胶时间测试的**替代仪器。
Brookfield凝胶时间测定仪由一台DV2TRV粘度计、一个特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒(类似于粘度计转子)共同组成。磁力耦合器是仪器设计上的一大优势。玻璃棒可以非常紧密地连接在磁力耦合器上。
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DV2T型凝胶时间测定仪
操作建议
1.安装DV2T凝胶时间测定仪,然后连接GT-2000磁力耦合器和玻璃棒。建议使用Rheocalc T软件来显示实时测试数据,以获得**测试结果。也可以在单机模式下进行测试,通过观察粘度和扭矩百分比数据控制测试进程。
2.将玻璃杆浸入样品中,玻璃棒末端与样品杯底部距离为0.5英寸。用于测试的样品体积为100mL或更多。对于盛放样品的样品杯,没有特定的规范,可以自由挑选。
3.将转速设置为1 RPM,启动粘度计马达,开始测试。使用秒表记录测试时间,同时观察测试过程中粘度和扭矩的变化情况。在测试的起始阶段,数据的变化较小。随着时间的继续,粘度和扭矩都会升高。当材料接近其自然固化状态时,粘度和扭矩会迅速增大。当观察到粘度和扭矩迅速增加的情况时,记录下秒表的运行时间,此时间即为该材料的近似凝胶时间。
4.更换样品,进行一次或多次重复测试,以验证凝胶时间数据的准确性。
附言
对于R&D型实验室,具有图形显示功能的DVNext将是实现凝胶时间测定的一个更好选择。DVNext为博勒飞新一代入门级旋转流变仪,用于粘度和屈服应力的一体化测量与分析。它结合了用户所关注的重复性和可靠性并重的功能,有标准版和符合21 CFR Part 11的法规服从版可选。两个版本(标准版和法规服从版)均有多种的测量系统以及量程机型可选,集众多实用性和创新性于一身,可满足各种行业或产品的不同应用需求。
常见问题
Q1:什么是凝胶时间(胶凝时间)?
凝胶时间一般是指液态树脂或胶液在规定的温度下由能流动的液态转变成固体凝胶所需的时间。对于热固性树脂来说,是指添加促进剂、引发剂等形成凝胶所需的时间。从微观层面看,链段已被引发开始连锁反应,随着链段增长、粘度增稠,最终呈现凝胶状态。
Q2:影响凝胶时间的因素有哪些?如何保持凝胶时间在合适范围?
影响因素包括促进剂、固化剂、温度、湿度、堆积厚度等。要把控凝胶时间,必须将这些参数综合考虑形成系统化环节;当系统中某一因素出现较大变动时,及时调整其他因素以平衡,确保凝胶时间在合适区间。建议平时养成测凝胶时间并记录的习惯,积累标准化流程。
Q3:Brookfield凝胶时间测定仪由哪些部分组成?
由一台DV2TRV粘度计、一个特殊的磁力耦合器(GT-2000)和一根玻璃棒(类似于粘度计转子)共同组成。其中磁力耦合器是设计优势,玻璃棒可非常紧密地连接在磁力耦合器上。
Q4:Brookfield凝胶时间测定仪的操作步骤是什么?
1)安装DV2T并连接GT-2000磁力耦合器和玻璃棒;建议使用Rheocalc T软件显示实时测试数据,也可在单机模式下通过粘度和扭矩百分比控制测试。2)将玻璃棒浸入样品,末端距样品杯底部0.5英寸;样品体积为100 mL或更多;样品杯无特定规范可自由挑选。3)设置转速为1 RPM,启动粘度计马达;用秒表记录测试时间,观察粘度和扭矩变化;当二者迅速增大时,记录秒表运行时间,即为该材料的近似凝胶时间。4)更换样品进行一次或多次重复测试,以验证数据准确性。
Q5:研发型实验室选择哪款仪器进行凝胶时间测定更好?DVNext有哪些特点和版本可选?
对于R&D型实验室,具有图形显示功能的DVNext将是更好的选择。DVNext为博勒飞新一代入门级旋转流变仪,用于粘度和屈服应力的一体化测量与分析;结合了用户关注的重复性和可靠性并重的功能,有标准版和符合21 CFR Part 11的法规服从版可选。两个版本均有多种测量系统以及量程机型可选,可满足不同应用需求。